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    物競編號 0502
    分子式 CCl2S
    分子量 114.99
    標簽 暫無

    編號系統

    CAS號:463-71-8

    MDL號:MFCD00004918

    EINECS號:207-341-6

    RTECS號:XN2450000

    BRN號:1633495

    PubChem號:24889169

    物性數據

    1.       性狀:帶紅色液體

    2.       密度(g/ m3,25/4℃):1.508

    3.       相對蒸汽密度(g/cm3,空氣=1):4

    4.       熔點(oC):未確定

    5.       沸點(oC,常壓):73

    6.       沸點(oC,5.2kPa):未確定

    7.       折射率:1.548

    8.       閃點(oC):62

    9.       比旋光度(o):未確定

    10.    自燃點或引燃溫度(oC):未確定

    11.    蒸氣壓(kPa,25oC):未確定

    12.    飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定

    13.    燃燒熱(KJ/mol):未確定

    14.    臨界溫度(oC):未確定

    15.    臨界壓力(KPa):未確定

    16.    油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定

    17.    爆炸上限(%,V/V):未確定

    18.    爆炸下限(%,V/V):未確定

    19.    溶解性:溶于水

    毒理學數據

    1、皮膚/眼睛刺激數據:標準Draize測試兔子直接接觸皮膚:500 mg/24HREACTION SEVERITY:中度;

    標準Draize測試兔子直接接觸眼睛:50ug/24HREACTION SEVERITY:嚴重。

    2、急性毒性:大鼠經口LD50:929mg/kg,除致死劑量外無詳細說明;

    大鼠經靜脈LD50:100 mg/kg,除致死劑量外無詳細說明。

    生態學數據

    該物質對環境可能有危害,對水體應給予特別注意。

    分子結構數據

    1、   摩爾折射率:23.66

    2、   摩爾體積(cm3/mol):72.7

    3、   等張比容(90.2K):195.3

    4、   表面張力(dyne/cm):51.8

    5、   極化率(10-24cm3):9.38

    計算化學數據

    1.疏水參數計算參考值(XlogP):2.4

    2.氫鍵供體數量:0

    3.氫鍵受體數量:1

    4.可旋轉化學鍵數量:0

    5.互變異構體數量:無

    6.拓撲分子極性表面積32.1

    7.重原子數量:4

    8.表面電荷:0

    9.復雜度:29

    10.同位素原子數量:0

    11.確定原子立構中心數量:0

    12.不確定原子立構中心數量:0

    13.確定化學鍵立構中心數量:0

    14.不確定化學鍵立構中心數量:0

    15.共價鍵單元數量:1

    性質與穩定性

    1.按規格使用和貯存,不會發生分解,避免與氧化物接觸

    2.水解時放出劇毒的濃煙。

    貯存方法

    在2-8°下保存,放置于通風、干燥地方,避免于其他氧化物接觸。

    合成方法

    1、由全氯甲硫醇還原消除而得。在全氯甲硫醇、四氯乙烷和水和混合物中添加碘化鉀,攪拌,于室溫下通入二氧化硫,反應中自動升溫,調節通氣量,保持溫度在50-70℃。當反應液溫度不再上升,二氧化硫不再明顯吸收時停止通氣。冷卻靜置,分取有機層進行分餾,收集76℃以下餾分,得硫光氣。
    2、硫光氣是由全氯甲硫醇還原制得。

    在全氯甲硫醇、四氯乙烷和水的混合物中添加碘化鉀,攪拌,于室溫下通入二氧化硫,反應中自動升溫,調節通氣量,保持溫度在50~70℃。當反應液溫度不再上升、二氧化硫不再明顯吸收時停止通氣,冷卻靜置,分取有機層進行分餾,收集76℃以下餾分得硫光氣。
    3.過氯化硫碳的制備在5升瓶中盛500克(398毫升,6.58摩爾)干燥的二硫化碳,在其中加0.5克碘。瓶外用流水冷卻。通入于燥氯氣,其速度以溫度不超過25℃為度,直到液體重1770克17.9摩爾氯)。所需時間約為40小時。產物為不純的過氯化硫欲與氯化硫的混合物,為深紅色液體。
        安裝如圖16所示的儀器。如果可能儀器應置于大通風櫥中。
    A為5升園底燒瓶,配有錫箔復蓋的4孔木塞。瓶用大環形燈加熱。塞子的孔中配備分餾往D、通到瓶底的管子B,持殊的彎管C伸向柱D的里邊,管K用玻璃管連接2升的分液漏斗H。瓶A的塞子與分液漏斗H的塞子間的蹌離至少為100厘米。柱D的底部的內徑為20毫米,主體部分為30毫米。其支管在瓶A的塞子上至少85厘米。管C應仲到柱D內部大約一半處。柱中填充直徑為3毫米長約5毫米的玻璃管,其頂部用復蓋了錫箔的塞子松松地塞住,以便在裝置中發生堵來時易于沖。孫要用一根S線拴住以免完全吹出一。管Si和C與大容量的水汽發生器相連接。分液祿斗H要放在盡可能高的位置,并與工、J和K相連接以保證液體的壓力足以超過蒸氣壓力。E和F為特制的特別長度的各長160和85厘米的冷凝器,用內徑40毫米的大玻璃管和橡膠塞制成。冷凝器F的頂端連接到一個更好的吸氣槽或氣體吸收阱。G為5升或最好為12升的園底燒瓶,作為接受器。
        將粗制的氯化混合物在此特殊裝置中進行水汽蒸餾以獲得過氯化硫撥,并使每化硫分解。在瓶人中放1210毫升水,用環形燈加熱至沸。經過管B和C通入水蒸汽。氯化混合物放在分液漏斗11中,用液體充滿連接管,使其以5滴/秒的速度流入瓶A。在柱和冷凝器中開始析出硫。水汽蒸餾約需5小時。得10一12升餾出液,含水、硫和重的紅色油狀物。傾去水,經過玻璃毛吸濾剩下的混合物。分出油狀物,用10克氯化鈣干燥。
        干燥的過氯化硫碳經過長60厘米高效柱分餾。棄去140℃以下的餾出液。得常壓下沸點140-155℃的餾分約00克。純的過氯化硫挨的沸點為149℃。
    2.過氯化硫撥還原為硫光氣儀器的裝置如圖}a
      _A為5升園底燒瓶,配有二孔特別處理的塞子。一孔裝有一長約40厘米的管B,后者與長約115匣米的冷凝器C相連接,另一孔裝管R,用以從分液漏斗T運送過氯化硫按。R為長約60厘米直徑6毫米的玻璃管,必須伸到瓶A的底部。D和G為特別吹制成的連接管,D穿過瓶塞而伸入F,G則伸到5升瓶F的底部。D的側竹長約20厘米,內徑約2厘來。垂直管G內徑約3厘米,其支管內徑約1厘米。H和I為高效球形冷凝器,至少長60厘米。F裝有虹吸管E用以放出產物。L是一個高塔,長約50厘米,內填短節玻璃管問隔以玻璃毛。其塞子帶有伸到塔底的管K、分液漏斗N和通到煙道的出口管M。P為虹吸管用以放出二甲苯洗滌液。

        在瓶巾放入750克(6.3克原子)顆粒狀錫和1500毫升粗鹽酸約28%}。將混合物加熱至劇烈反應。從漏斗T放入過氧化硫淡。此時反.應是很猛烈的。蒸氣被一系列冷凝器所冷凝,而在洗氣塔L中未被冷凝的蒸氣,則經過由分液漏斗N慢慢流出的二甲苯淋洗而被冷凝下來。大部分的硫光氣粗品被收集在F中。蒸餾二甲笨洗液還可以得到少量產品。
        分出粗硫光氣,用10克氯化鈣千燥。然后用好分餾柱分餾。只有很少的低于73℃的餾分蒸出。純硫光氣的餾分沸點73-76℃,產量約180克(24%)。大于}B℃的餾分含大量過氯化硫毅,可再還原或加到下一次的還原反應中。

    用途

    1、硫光氣是制備殺螨劑丁醚脲的中間體,也是制備硫代氨基甲酸酯類殺蟲劑和除草劑的重要中間體。
    2、用于有機合成。
    3.用于多種雜環的合成。與芳伯胺反應合成異硫氰酸醋。還原酮亞胺成a一氯代異硫氰酸酯

    安全信息

    危險運輸編碼:UN 2474 6.1/PG 2

    危險品標志:暫無

    安全標識:暫無

    危險標識:暫無

    文獻

    [1]S.Sharma,Synthesis,803(1978) [2]G.M.Dyson,Org,Syn.,Coll.Vol.1,506(1941)

    備注

    暫無

    表征圖譜

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