2,3-二溴-4-氧-2-丁烯酸 2,3-dibromo-4-oxo-but-2-enoic acid
結構式
| 物競編號 | 00EN |
|---|---|
| 分子式 | C4H2Br2O3 |
| 分子量 | 257.88 |
| 標簽 | 暫無 |
編號系統(tǒng)
CAS號：21577-50-4
MDL號：暫無
EINECS號：暫無
RTECS號：暫無
BRN號：暫無
PubChem號：暫無
物性數據
1性狀：白色結晶。
2沸點：124~125℃。
3溶解性：微溶于冷水,溶于熱水、乙醇、乙醚和熱苯。
毒理學數據
暫無
生態(tài)學數據
暫無
分子結構數據
1、 摩爾折射率：37.53
2、 摩爾體積（cm3/mol）：106.0
3、 等張比容（90.2K）：305.8
4、 表面張力（dyne/cm）：69.0
5、 極化率（10-24cm3）：14.88
計算化學數據
暫無
性質與穩(wěn)定性
暫無
貯存方法
合成方法
主要有兩種方法。
①以糠酸為原料的合成方法: 將水和糠酸依次投入到搪玻璃反應釜中,開啟攪拌、冷凍鹽水,冷卻系統(tǒng)及尾氣溴化氫吸收系統(tǒng)。當料液溫度降至0℃左右時開始滴加溴,約在2h內加完溴,滴加溴時料液溫度控制在5℃以下。加畢,繼續(xù)攪拌30min,然后升溫至回流,并保持平穩(wěn)回流60min。反應畢,冷卻至室溫,待結晶充分析出后,離心過濾,濾液去廢水處理池。濾餅轉移至洗滌釜,加入5%亞硫酸氫鈉水溶液打漿洗滌30~45min,接著離心過濾,用適量冰水淋洗濾餅,再甩干得粗品。將粗品投入到脫色釜中,加熱水加熱溶解后,加入活性炭,并繼續(xù)攪拌加熱20min,然后熱過濾,濾液直接抽至結晶釜,攪拌下冷卻至低于5℃,再離心過濾、真空干燥,得白色糠溴酸結晶。熔點123~124℃,收率大于65%,含量大于98.5%。②以糠醛為原料的合成方法———氧化溴化法:在搪玻璃反應釜內加入糠醛和水,開啟攪拌、冷凍鹽水冷卻系統(tǒng)及尾氣吸收系統(tǒng),當糠醛全部溶解后,冷卻至0℃,開始滴加溴,約滴加1~2h。滴加過程中料液溫度始終控制在0~5℃。加畢,升溫至回流,并回流45~60min,然后進行常壓蒸餾,將過量的溴蒸出。待溴回收完畢,再改為減壓蒸餾。回收氫溴酸并蒸干。殘留物為固體,先加冰水攪拌冷卻,并加入適量的焦亞硫酸鈉打漿30min,接著繼續(xù)冷卻至0~5℃,再離心過濾、冰水洗滌、甩干,得粗品。將粗品投到脫色釜內,加熱水攪拌加熱溶解后,稍冷卻,并加入活性炭,然后繼續(xù)加熱15~30min,真空抽濾,濾液抽至結晶釜,于攪拌下冷卻至0~5℃,并培養(yǎng)晶體30min,接著離心過濾、冰水淋洗、甩干、真空干燥,得白色結晶。收率大于80%,含量大于98.5%(HPLC),熔點為124~125℃。
用途
有機合成中間體,在醫(yī)藥工業(yè)上可用于合成磺胺類藥物。
安全信息
危險運輸編碼：暫無
危險品標志：暫無
安全標識：暫無
危險標識：暫無
文獻
None
備注
None
表征圖譜
暫無圖譜
快速導航
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