(三甲基硅基)乙酸乙酯 Ethyl 2-(Trimethylsily)acetate
結構式
| 物競編號 | 0D23 |
|---|---|
| 分子式 | C7H16O2Si |
| 分子量 | 160.29 |
| 標簽 | Ethyl trimethylsilylacetate, 三甲基硅烷化試劑 |
編號系統
CAS號：4071-88-9
MDL號：MFCD00009172
EINECS號：223-783-2
RTECS號：暫無
BRN號：1755902
PubChem號：24852542
物性數據
1.形狀：無色液體
2.沸點（℃/40mmHg）：76一77
3.折射率（25℃）：1.4136
毒理學數據
暫無
生態學數據
通常對水是不危害的，若無政府許可，勿將材料排入周圍環境.
分子結構數據
暫無
計算化學數據
1.疏水參數計算參考值（XlogP）:無
2.氫鍵供體數量:0
3.氫鍵受體數量:2
4.可旋轉化學鍵數量:4
5.互變異構體數量:無
6.拓撲分子極性表面積26.3
7.重原子數量:10
8.表面電荷:0
9.復雜度:115
10.同位素原子數量:0
11.確定原子立構中心數量:0
12.不確定原子立構中心數量:0
13.確定化學鍵立構中心數量:0
14.不確定化學鍵立構中心數量:0
15.共價鍵單元數量:1
性質與穩定性
常溫常壓下穩定
貯存方法
避光，通風干燥處，密封保存
合成方法
1.制嗅乙酸
在裝有滴液漏斗(其下端應伸至液面下)和帶干燥管的回流冷凝器的3升燒瓶中，加入1升(17.5摩爾)冰醋酸，200毫升乙酸醉與1毫升吡啶的混合物以及幾粒玻璃珠，加熱至沸。移去火焰，加入約l毫升溴，約10分鐘后，反應才開始進行，溴的顏色褪去。然后，將1124克(360毫升，7.03摩爾)澳余下的部份慢慢加入，需約2.5小時，其間適當加熱保持反應液微沸。約加人半量溴后，溶液呈鮮紅。濱全部加完后，加熱反應至混合物變成無色。反應液冷卻后，慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在約35毫米的壓力下，在沸水浴上蒸餾除去過量的乙酸和水。殘余物冷卻，結晶，得845一895克近于純粹的溴乙酸，可用于下一步反應。如需純制，可用松針形分餾柱蒸餾，收集108-110℃/30mm餾份，產量約775-825克(80--85%)
2·制溴乙酸乙酯
在裝有分水器和回流冷凝器的3升燒瓶中，加入上述粗制澳乙酸，610毫升(9.9摩爾)乙醇，950毫升苯及1.5毫升濃硫酸。沸水浴上回流，分出生成的水并量它的體積。從苯中分出的液體約206毫升，含有反應中生成的全部水和過量的乙醇。從苯中不再有水分出時，將75毫升乙醇加入反應混合物中，并繼續加熱半小時。在餾出物中沒有第二相生成時，或從側管流回的苯清徹和回流速度大大減慢均表示反應完成。將混合物轉入分液漏斗，依次用1.5升水，1.5升1%碳酸氫鈉溶液及1.5升水洗滌，用無水硫酸鈉干燥。在油浴上用松針形分餾柱進行分餾，收集沸點為154一155·℃/759mm的餾分，.得嗅乙酸乙醋約818克(65一70%)
3.制三甲硅基乙酸乙醋
在裝有機械攪拌器、滴液漏斗和用于蒸餾的冷凝器的2升三頸燒瓶中，加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂過的鋅片。為確保無水，先蒸出75毫升苯。然后將冷凝器裝成具抓化鈣干燥管的回流冷凝器。將燒瓶加熱至混合物微微回流后，慢慢加入43.5克(0.40摩爾)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩爾)懊乙酸乙酸在100毫升鈉干苯和100毫升無水乙醚的溶液，約須30分鐘。同時加入1粒碘以啟動反應。反應有時變得很激烈，需適當冷卻。加完后，回流1一3小時，直至鋅片消失。然后置冰浴中冷卻，在攪拌下于15分鐘慢慢加入400毫升IN鹽酸，再掛拌5分鐘后，分出有機層，用100毫升IN鹽酸洗滌。合并水層，用乙醚萃取。合并有機層后，依次用水、飽和碳酸氫鹽溶液、水洗滌，干燥，蒸除溶劑后，分餾，收集76-77℃/40mm餾份為產品，粗品重46.1克(72%。如需進一步純化，可重蒸餾或柱色譜處理。
用途
三甲基硅烷化試劑。用于醇、硫醇、酚、酮、狡酸、苯乙炔等的硅烷化。通過β一硅烷氧基醋，將羰基化合物轉變為β一羥基醋。
安全信息
危險運輸編碼：UN 3272 3/PG 3
危險品標志：暫無
安全標識：S16
危險標識：R10
文獻
[1]S.Natelson,S.Gottfrid,Org.Syn.,Coll.Vol.3,381(1955) [2]R.J.Fessenden,J.S.Fessenden,J.Org.Chem.,32,3535(1967)
備注
暫無
表征圖譜
快速導航
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