吉臘德試劑 T Girard's reagent T
結(jié)構(gòu)式
| 物競編號 | 03GR |
|---|---|
| 分子式 | C5H14ClN3O |
| 分子量 | 167.64 |
| 標(biāo)簽 | 乙酰肼三甲基氯化銨, 氯化甜菜堿酰肼, 2-肼基-N,N,N-三甲基-2-氧代乙銨氯化物, (Carboxymethyl)trimethylammonium chloride hydrazide, (Hydrazinocarbonylmethyl)trimethylammonium chloride, 脂肪族化合物 |
編號系統(tǒng)
CAS號：123-46-6
MDL號：MFCD00012009
EINECS號：204-629-3
RTECS號：CP3150000
BRN號：3727163
PubChem號：24895356
物性數(shù)據(jù)
1. 性狀：白色針狀結(jié)晶。吸濕性強
2. 熔點：188-192℃（分解）
3. 溶解性：易溶于水，解溶于150份無水乙醇，溶于冰乙酸、甘油和乙二醇
毒理學(xué)數(shù)據(jù)
1、急性毒性：大鼠經(jīng)口LD：>500mg/kg
生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)
暫無
分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)
暫無
計算化學(xué)數(shù)據(jù)
1.疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）:無
2.氫鍵供體數(shù)量:2
3.氫鍵受體數(shù)量:3
4.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:2
5.互變異構(gòu)體數(shù)量:2
6.拓撲分子極性表面積55.1
7.重原子數(shù)量:10
8.表面電荷:0
9.復(fù)雜度:105
10.同位素原子數(shù)量:0
11.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0
12.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0
13.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0
14.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0
15.共價鍵單元數(shù)量:2
性質(zhì)與穩(wěn)定性
一、性質(zhì)：白色針狀結(jié)晶。吸濕性強。
貯存方法
暫無
合成方法
1.、制備方法：將氯乙酸乙酯和無水乙醇混合，冷至0℃，加入預(yù)冷至-5℃的三甲胺，控制此放熱反應(yīng)，使反應(yīng)溫度在1h內(nèi)升至60℃，停止放熱后，在室溫放置24h，滴加100%水合肼，攪攔45min，冷卻，濾出結(jié)晶，干燥，得吉臘德試劑 T，收率83.5%-89.5%。
2. 在裝有攪拌器、溫度計和用冰冷卻的螺旋冷凝器的三頸瓶中加入98.5克(84.5升，0.8摩爾)氯乙酸乙醋和200毫升無水乙醇。冷至0℃，停止攪拌，一次加入預(yù)冷至一5℃的49克(74毫升，0.83摩爾)三甲胺，用冷卻的方法充分地控制放熱反應(yīng)，以使反應(yīng)物溫度在工小時左右升至60℃，不再放熱后讓反應(yīng)物于室溫放置20一24小時。取下冷凝器，把溫度計換以滴液漏斗，在攪拌下在10-15分鐘內(nèi)滴加40克(0.8摩爾) 100%的水合肼，繼續(xù)攪拌45分鐘。溶液稍稍冷卻后，若產(chǎn)物不自動結(jié)晶，用玻棒摩擦瓶壁以刺激結(jié)晶，產(chǎn)物呈細小無色針狀晶體。用冰浴冷卻，迅速濾集易于潮解的鹽，用1}}升無水乙醇洗滌，壓干，在盛有濃硫酸的真空干燥器中干燥，產(chǎn)品重100一108克。將母液蒸出200-300毫升溶劑后又得第二批產(chǎn)品，總重112一120克(83.5-89.5%）。產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥的密閉容器內(nèi)，產(chǎn)品放置一段時間后，使
用前最好用無水乙醇重結(jié)晶。
用途
1.用于分離雌酮以及工他17-甾酮化合物。
2.從含有非酮物質(zhì)的混合物中分離出酮。還用于某些脫水反應(yīng)。
安全信息
危險運輸編碼：暫無
危險品標(biāo)志：
有害
危險標(biāo)識：暫無
文獻
[1]0.H.Wheeler，Chem.Rev.,62,205(1962) [2]A.Girard,Org.Syn.,Coll.Vol.2,85(1943)
備注
暫無
表征圖譜
統(tǒng)計數(shù)據(jù)
共收錄化學(xué)品數(shù)據(jù)
147579 條
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