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    	          物競編號
    	          0DRW

    	        
    
    	        
    
    	          分子式
    	          C5H11NO
    	        
    
    	        
    
    	          分子量
    	          101.15
    	        
    
			    
    
    	          標簽
    	          
                      
                        N-羥基哌啶,
                      
                        1-Piperidinol,
                      
                        肽合成用
                      
                  
    	        
    
    	          
    	    
    
    	
    
    
    
    
    
        
    
    
    
    
    	
    編號系統
    
    	
    CAS號：4801-58-5
    
        
    MDL號：MFCD00038048
    
        
    EINECS號：225-362-9
    
        
    RTECS號：TN6829550
    
        
    BRN號：102726
    
        
    PubChem號：24880003
    

    	
    物性數據
    
    	
    
    		
    1.       性狀：吸濕性結晶體
    2.       密度（g/mL,25/4℃）：不確定
    3.       相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：不確定
    4.       熔點（oC）：37-39
    5.       沸點（oC, 7.33kpa）： 110-111
    6.       沸點（oC,2 mmHg）：不確定
    7.       折射率：不確定
    8.       閃點（oF）：不確定
    9.       比旋光度（o）：不確定
    10.    自燃點或引燃溫度（oC）：不確定
    11.    蒸氣壓（kPa,25oC）：不確定
    12.    飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：不確定
    13.    燃燒熱（KJ/mol）：不確定
    14.    臨界溫度（oC）：不確定
    15.    臨界壓力（KPa）：不確定
    16.    油水（辛醇/水）分配系數的對數值：不確定
    17.    爆炸上限（%,V/V）：不確定
    18.    爆炸下限（%,V/V）：不確定
    19.    溶解性：不確定
    
    	
    
    	
    毒理學數據
    
    	
    
    		1、急性毒性：小鼠靜脈LD50： 180 mg/kg
    	
    
    	
    生態學數據
    
    	
    
    		
    通常對水是不危害的，若無政府許可，勿將材料排入周圍環境
    
    	
    
    	
    分子結構數據
    
    	
    
    		
    1、   摩爾折射率：28.21
    2、   摩爾體積（cm3/mol）：94.5
    3、   等張比容（90.2K）：243.9
    4、   表面張力（dyne/cm）：44.4
    5、   極化率（10-24cm3）：11.18
    
    	
    
    	
    計算化學數據
    
    	
    
    		
    1.疏水參數計算參考值（XlogP）:無
    2.氫鍵供體數量:1
    3.氫鍵受體數量:2
    4.可旋轉化學鍵數量:0
    5.互變異構體數量:無
    6.拓撲分子極性表面積23.5
    7.重原子數量:7
    8.表面電荷:0
    9.復雜度:50
    10.同位素原子數量:0
    11.確定原子立構中心數量:0
    12.不確定原子立構中心數量:0
    13.確定化學鍵立構中心數量:0
    14.不確定化學鍵立構中心數量:0
    15.共價鍵單元數量:1
    
    	
    
    	
    性質與穩定性
    
    	
    
    		
    1.常溫常壓下穩定，吸濕性晶體。熔點37-40，沸點110-111℃（7.33kPa）。
    
    	
    
    	
    貯存方法
    
    	
    
    		
    2-8℃  避光，陰涼干燥處，密封保存  
    
    	
    
    	
    合成方法
    
    	
    
    		
    1.將680ml30%過氧化氫加入226gN-乙基哌啶和200ml乙醇配成的溶液中，在0-5℃反應4h，然后在室溫放置5d，生成N-氧化-N-乙基哌啶。將N-氧化-N-乙基哌啶加熱熔融直至劇烈回流，釋出乙烯，然后蒸餾收集70-90℃（2.26kPa）餾分，并在輕石油中重結晶，得N-羥基哌啶111g，收率55%。
    2.1.N一乙基呱陡〔曰
        將裝有回流冷凝器、于燥氮氣導入管和機械攪拌器的1升三頸瓶用干燥氮氣吹洗后，放入340克(4.00摩爾)呱啶，4.4克(0.19克原子)鈉和5.0克(5.1毫升，0.063摩爾)吡啶，繼續緩慢地通入氮氣流。溶液在高速攪拌下加熱回流10分鐘。此時大部分鈉反應而不放出氫，而分散液則變暗。此分散液含一些分散得很細的固體，冷卻后在氮保護下轉移到2刀的攪拌的高壓釜中。用85克1.00摩爾)呱啶把最后部分的分散液洗入高壓釜。
        在攪拌下向熱的高壓釜中壓入11公斤/平方厘米的乙烯，加熱·至100℃導致壓力升至15.4公斤/平方厘米。攪拌并保持100℃直到壓力逐漸下降才停止下來。通常需要大約2，5小時，但也可能一長達10小時。讓高壓釜冷至室溫，放出過量的乙烯，把反應棍合物轉移到1升的圓底燒瓶中，用100毫升甲醇清洗高壓釜后，加KrJ燒瓶中，混合物經過長90厘米填有玻璃螺旋的分餾柱分餾。在蒸出50一1的克55一129℃的舫餛分后，收集到434-468克(77一83%)N一乙基呱啶.
    3.    2.N一氧化一N一乙基呱啶
        在保持0一5℃和攪拌下，往274毫升N一乙基呱啶和200毫升乙醇的溶液中慢慢加入680毫升30%過氧化氫。加完后繼續保持0一5℃4小時，然后讓其升溫至室溫。J}天后，用酚酞試驗已無胺存在，在攪拌和冰冷卻下，8小時內小心地加入0.25克鉑黑在水中的漿狀物，以破壞過量的過氧化氫。此時溶液用酸化的淀粉一碘化鉀試紙試驗不立即變色(胺的氧化物顯示弱的淀粉一碘化鉀試驗)。濾出鉑黑，在室溫下旋轉蒸發器中濃縮濾液，開始時在12毫米，最后在1毫米。當水合.胺氧化物的晶體出現時，用12毫米蒸出的稀乙醇把產物轉移到500毫升的三頸瓶中，最后將·殘余物在1毫米加熱，直到在90℃時不再有液體蒸出為止。冷卻后，留下白色結晶產物。此產物有吸濕性，直接用于下一步。
    4.3.N一羚基呱啶
    將盛有胺氧化物的三頸瓶安裝溫度計(伸到瓶底)，氮氣導入管和粗管冷凝器(為的是加快除去產生的大鍛乙烯)。使浴溫保持在115℃，此時胺氧化物熔融;當此過程完了后，在開始15分鐘內將浴溫調節到溫和回流，在之后的30分鐘內使之中等程度回流，而在進一步的30分鐘內則更劇烈地回流，這時用澳水檢查排出的氣體已無乙烯。冷卻后在氮氣氛中經過15厘米的短分餾柱蒸餾反應混合物，在冷至一30℃的接受器中收集沸點70-90℃17mm的餾分獷如有淡黃色油狀物開始蒸出即停止蒸餾。將餾出液在0℃輕石油中重結晶，得純白色的N一經基呱啶(按N一乙基呱淀計算，產率大約55%)此產物應貯存在《0℃的密閉容器中。如果貯存的產物變色，應在用前重結晶或重蒸餾。
    
    	
    
    	
    用途
    
    	
    
    		
    1.合成肽的試劑。
    2.用途用于肽類的合成，與N-保護的氨基酸反應生成活性酯。
    
    	
    
    	
    安全信息
    
    	
    危險運輸編碼：暫無
    
    	
    危險品標志：暫無
    
    	
    安全標識：暫無
    
    	
    危險標識：暫無
    
        
    文獻
    
        
    
            [1]J.Wollensak,R.D.Closson,Org.Syn.,Coll.Vol,5,575(1973)
[2]B.O.Handford,et al.,J.Chem.Soc.,6814(1965)
        
    
        
    備注
    
        
    
            暫無
        
    
    	
    表征圖譜
    
    	
    
    

    


        



    
    
    
    

    
        





	
    

	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	








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